Hvordan bruke FTIR i analyse av legemidler

Fourier transform infrarød spektroskopi (FTIR) er et nyttig verktøy for analyse av legemidler, fordi man kan bruke den til å identifisere funksjonelle grupper som er tilstede i molekylene fra en prøve eller til og med å identifisere et molekyl som på grunnlag av sin "fingeravtrykk". Hvis du tar en IR-spekteret for første gang, vil du være forsiktig med hvordan du forbereder prøvene. Medikamentforbindelsen du ønsker å analysere bør være ren før du begynner. Hvis forbindelsen er et solid (som er sant for de fleste narkotika forbindelser ved romtemperatur), må du forberede det som kalles en støpt film.

Bruksanvisning

1 Overfør materialer til avtrekkshette. Diklormetan er flyktig, giftig, brannfarlig og en mulig kreftfremkallende; ikke forsøke å bruke den utenfor avtrekkshette. Pass på at du har på deg doble hansker.

2 Vei ut om ~ 50 mg for ditt sammensatte og plasser den i reagensrør. Tilsett ca ~ 0,25 ml diklormetan og rør med slikkepott til den er oppløst.

3 Stopper reagensglasset.

4 Sett salt disker i glasstrakt for å holde dem oppreist og sette den i beger. Skyll de to salt disker med metylenklorid. Ikke skyll salt disker med vann - de er laget av NaCl og vil oppløses. Håndtere disse diskene bare i kantene, som fuktighet fra hanskene kan la utskrifter på overflaten av disken. Vær også oppmerksom på at diskene er svært skjør, og hvis den faller - de er sannsynlig å bryte.

5 Plasser diskene på en brettet vev eller Kimwipe og la dem tørke. Det er best å bruke en Kimwipe eller et vev når du fjerner salt disker fra trakten, og dermed minimere mulig eksponering for metylenklorid.

6 Ved hjelp av en Pasteur-pipette, tilsette en dråpe av den oppløste prøven til overflaten av en av skivene. Ikke ta på overflaten av disken med pipette - du kan ripe den.

7 Vent til oppløsningsmidlet i rullefordamper helt. Du skal se en tynn film rester bak når løsemiddelet har fordampet. Hvis du ikke kan se en tynn film av det sammensatte, gjenta forrige trinn ved å legge en dråpe og vente på at løsemiddelet fordampe igjen.

8 Slot disken inn i trekantede prøveholderen i FTIR enheten. Følg produsentens instruksjoner for å betjene enheten og få spekteret.

9 Se på din FTIR spekteret, når du har skrevet det ut. Du skal se en fillete linje nær toppen av grafen, som stuper inn i dryppsteinslignende fremspring, kalt topper. Disse toppene merke de frekvenser ved hvilke molekylene i prøven sterkt absorberer IR-lys. Vanligvis, er de gitt i form av bølgetallet, som er akkurat den inverse av bølgelengden.

10 Legg merke til plasseringen av toppene, hvis du ønsker å identifisere de funksjonelle grupper i molekylet. Vær spesielt oppmerksom på topper over 1500; fra 1500 - 1000 er det såkalte "fingeravtrykk region", og er først og fremst nyttig for å identifisere forbindelser, ettersom mønsteret av toppene i dette området varierer mye, og kan således brukes som et "fingeravtrykk" ved å sammenligne det med en hvilken som helst spektra for annen molekyler som du allerede har registrert.

11 Se etter en bred, sterk opp-ned bakken formet topp mellom 3200 og 3550; en topp av denne type markerer nærvær av en alkohol. En tilsvarende bred topp av bare moderat intensitet betegner en karboksylsyre; topper for karboksylsyrer er ofte så brede at de kan løpe hele veien fra 3500 opp til 2500 eller så. En karboksylsyre vil også ha en sterk skarp topp eller annet sted i 1850-1630 området. Hvis denne sterke skarp topp UTEN bred topp forbundet med en karboksylsyre, derimot, inneholder molekylet en karbonylgruppe.

12 Se etter en topp i 2280-2100 regionen. En sterk topp her betegner et nitril - en karbon trippelbundet til en nitrogen. En svakere eller flere moderat topp, derimot, betegner et alkyn (to karbonatomer trippel-bundet til hverandre).

1. 3 Se etter en meget sterk topp i 1300 - 1000 region. En sterk topp her betegner nærværet av en karbon-enkelt bundet til et oksygen (som i tilfelle av en eter eller en ester). En ester vil vise dette signal pluss signalet for en karbonylgruppe.

14 Se etter en skarp pigg av moderat intensitet over 3000 (vanligvis mellom 3050 og 3150). En topp av denne type betegner tilstedeværelsen av et alken (dvs. to karbonatomer dobbelt-bundet til hverandre).