Hvordan identifisere Ukjent Peaks i Kromatografi

Laboratorier vanligvis bruker prosessen med kromatografi for å analysere prøver for å bestemme deres kjemiske sammensetning. I gasskromatografi, er en fortynnet prøve fordampes og flushet gjennom en kolonne pakket med materiale som separerer komponentene. I væskekromatografi, blir en løsning av prøven i løsningsmiddel som pumpes gjennom en kolonne og separert. I begge tilfeller vil en detektor ved den ende av kolonnen reagerer på kjemikalier som de kommer ut. Tiden det tar en gitt kjemisk å reise gjennom kolonnen er vanligvis konstant, og du kan bruke den tiden til å identifisere ukjente.

Bruksanvisning

1 Undersøke detektorutgangs --- de "kromatogrammet" --- produsert av kromatografen instrumenteringen som reaksjon på å teste den ukjente prøve. Kromatogrammet er en grafisk fremstilling av detektorens utgang med utgangen intensitet på den vertikale aksen og medgått tid siden prøven ble innført i instrumentet på den horisontale aksen. Kromatogrammet viser toppene (sterk økning i detektorutgangen) på de tider hvor ulike kjemikalier gått ut kolonnen.

2 Merk avkjøringen tid --- ofte også kalt "oppholdstid" --- for hver topp i kromatogrammet. Det vil være en topp og derfor en oppholdstid for hver ukjent kjemikalie i den blanding som ble testet. For eksempel kan du se toppene på 7,8 og 10,2 minutter.

3 Oppnå standard rene prøver av kjemikalier som antas å muligens være til stede i prøven som ble undersøkt. Dette krever litt gjetting, men et laboratorium vil ofte ha en god idé, basert på type og kilde av prøven. For eksempel vil en jordprøve fra en forlatt bensinstasjonen sannsynlig har spor av gasskomponenter slik som benzen og toluen.

4 Fremstille fortynnede oppløsninger av de kjemiske standarder i et egnet løsningsmiddel; en løsning for hvert kjemikalie. Vanligvis du bruker samme løsemiddel som du oppløst prøven din når du forbereder det for analyse. For væsker, bruk en pipette til å overføre en kjent mengde i en målekolbe. For faste stoffer, veie ut et kjent beløp, og overføring. I hvert tilfelle man deretter fylle kolben med oppløsningsmiddel og blanding. Du må beregne konsentrasjonen skal brukes for hver standardløsning. Generelt, for gasskromatografi kan man fremstille prøver i de lave deler per million (ppm) rekkevidde og for væskekromatografi i høy ppm-området.

5 Injisere hver av de vanlige kjemiske løsninger på kromatografiske instrumentering og undersøke de resulterende kromatogrammene.

6 Sammenlign oppholdstidene som oppnås for hvert kjemikalie standard til retensjonstidene for de ukjente topper i prøve-kromatogrammet. Dersom oppholdstid av en standard stemmer overens med en topp i prøven, kan du identifisere den ukjente topp som skyldes at prøven. Når det gjelder eksempelet med topper ved 7,8 og 10,2 minutter, hvis benzen standard topp var ved 7,8 minutter, kan man konkludere med den første ukjente topp i prøven var på grunn av benzen.

Hint

• Siden det er mulig for forskjellige kjemikalier for å ha de samme retensjonstider under visse betingelser vil denne metoden ikke produsere absolutt bevis på at prøven inneholder kjemikalier som man har identifisert. Du må kanskje bruke en annen analyseteknikk for bekreftelse.