Slik feilsøker en gasskromatograf

En gass-kromatogram, eller GC, brukes for å separere forskjellige kjemikalier basert på deres kjemiske struktur. Maskineriet er ganske følsom, med høyt trykk og elektrisitet nødvendig for riktig maskinfunksjon. Når feilsøking GC, først finne ut hvilken type problem oppstår. GC problemer kan deles inn i flere kategorier: spøkelses topper, baseline forstyrrelser, kvantifisering vansker, uregelmessig rush størrelser eller former, tap av oppløsning, oppbevaring tidsforskyvninger, rask kolonne forverring og bred løsningsmiddelfronten. Mange av vedlikeholds trinnene kan løse mer enn ett problem.

Bruksanvisning

1 Sjekk for løse eller skitne kabeltilkoblinger hvis du legger merke til mange baseline forstyrrelser i kromatogrammet. En annen mulig årsak til baseline forstyrrelse inkluderer en skitten detektor. Rengjøre detektoren ved å følge prosedyren beskrevet i GC anvisningen. Kontroller at GC-kolonnen ble riktig installert og slutten er ikke satt inn i flammen av detektoren. Pass på at strømningshastigheten er riktig for din detektor og at det ikke er lekkasje i kolonnen. En lekkasje detektor kit er svært nyttig for å finne lekkasjer.

2 Sjekk at kolonnen injektoren ikke har blitt plugget, da dette kan resultere i uregelmessige eller galt store topper. Uregelmessig topp form eller størrelse kan også være forårsaket av å bruke feil detektoren, en brukket kolonne, detektor gasser som ikke er på, lav carrier gasstrømmen, eller innstillingen for injektoren Delingsforholdet kan være for høy. Kontroller alle innstillinger for å sikre at de er på og fungerer på riktig nivå. Endre injektoren eller fiber, sjekk nivåene i gasstilførselen du bruker, og at ventilene er åpne. Kjør en prøve med en metode du har brukt med hell i det siste. Hvis de resulterende toppene er fine, så innstillingene for den nye metoden er ikke riktig.

3 Sørg for at transportøren gasstrømmen, lineære hastighet og kolonnetemperaturen kamp det er satt i GC programmet. Hvis de faktiske innstillingene er forskjellig fra programmet, da det er en elektrisk problem og alle de kjemikalier som vil bli eluering på et annet tidspunkt, noe som resulterte i en retensjonstid forskyvning. En vanlig årsak til oppholdstid skiftet er en lekker septa. Injektor septa kan bare brukes så mange ganger. Sjekk hvor mange injeksjoner av septa du bruker kan gjøre, og hvis det er i nærheten av dette nummeret, endre septa.

4 Skyll kolonnen med løsemiddel hvis du oppdager et tap i oppløsning. Forbindelser som er fast og forurense kolonnen vil føre kjemikalier for å holde fast i kolonnen og elueres ikke i det hele tatt. Hvis grunnlinjen er meget høy, eller man legger merke til en masse av blødning i kromatogrammet, og kolonnen stasjonære fasen er skadet, og kolonnen må skiftes ut. Vær oppmerksom på at store konsentrasjonsendringer mellom prøvene kan være et problem.

5 Sørg for at alle dine injeksjonsteknikker er konsistent hvis kvantifisering vanskeligheter oppstår. Uoverensstemmelser med splitten forholdet eller aktivisering brukes for splitless injeksjon er de største problemene med kvantifisering problemer. Andre problemer kan være på grunn av integrator innstillingene som brukes av programvaren. Bekreft alle innstillingene og sørg for at du er integrere hver topp det samme på hver prøve.

6 Finn og reparere eventuelle lekkasjer hvis kolonnen er raskt forverrede. Air eksponering ved høye temperaturer raskt skader kolonner. Å ha temperaturen overstiger kolonne spesifikasjoner de vil også skade kolonnen. De typer kjemikalier du injiserer i kolonnen kan også forårsake alvorlige skader. Hvis du har injisert organiske baser eller syrer eller høymolekylære forbindelser, da kolonnen kan være skadet utover reparasjon. Sett på kolonnen og unngå å bruke disse skadelige forbindelser i fremtiden.

7 Endre septum til en høyere temperatur helt om spøkelses topper forekommer. En lav temperatur septum vil beholde noen forbindelser som kan vises i senere prøver. Rengjør liner og injektoren så vel som forbindelser kan feste og deretter frigis når høyere temperaturer nådd.

8 Sett split rasjon og injektor høyere temperatur hvis det er en bred løsningsmiddelfronten. Høyere temperatur og trykk, kan eliminere dette problem. Det kan også være å injisere for mye prøven inn i injektoren. Bruker flere forskjellige injeksjonsvolumer for å eliminere enhver løsningsmiddelfronten.