Syre-base-titrering feilkilder Forbedringer

Kjemikere bruke syre-base-reaksjoner, i forbindelse med en indikator (en forbindelse som endrer farge når i sure eller basiske betingelser), for å analysere mengden av syre eller base i et stoff. Mengden av eddiksyre i eddik, for eksempel, kan bestemmes ved titrering av en prøve av eddik mot en sterk base slik som natriumhydroksid. Fremgangsmåten innebærer generelt å tilsette et titreringsmiddel (i dette tilfellet, natriumhydroksid) til en analytt (eddik). Den eksakte mengden av base i titrant må akkurat kjent for å oppnå nøyaktige resultater; det vil si, den titrant må først bli "standardisert". Da mengden av titreringsmiddel som kreves for å nøytralisere syren i eddik må måles nøyaktig.

En dyktig operatør kan oppnå resultater med feil på mindre enn 0,1 prosent, selv om slike resultater vanligvis krever betydelig øvelse og kjennskap til utstyret. Nybegynnere har en tendens til å fokusere på å oppnå en "perfekt" endepunktet til titrering, hvor indikatoren på grensen til sin overgang fra syrlig til grunnleggende. Nøyaktig nådd endepunktet for titreringen, imidlertid, er bare én komponent for å oppnå et nøyaktig resultat. Innen den titreringen faktisk er gjennomført, betydelig feil vil vanligvis har allerede sneket seg inn i forsøket fra en rekke kilder.

Kontrollere kalibreringen av balansen

Selv om syre-base-titreringer utføres i væskefase, et eller flere trinn vanligvis involverer veiing av en fast reagens på en vekt. Natriumhydroksyd, for eksempel, er standardisert ved titrering av kaliumhydrogenftalat (KHP) som skal veies på en analytisk (0,0001 gram) balanse. Aldri anta at en balanse er nivå eller riktig kalibrert. Kalibreringsprosedyrer variere fra en balanse produsent til en annen; henvise til bruksanvisningen. Studentene bør rådføre seg med instruktør før du prøver en rekalibrering.

Kontroller at den primære standard er skikkelig tørket

De fleste av de primære standarder som brukes for å standardisere titrants må være grundig tørket i en ovn, vanligvis i flere timer, før bruk. De må deretter bli avkjølt til romtemperatur og lagret i en eksikator for å sikre at de ikke absorberer fuktighet fra atmosfæren. Enhver absorbert fuktighet vil medføre en feilaktig høy titrant konsentrasjon.

Kontroller presisjonen av glass

Dersom analytten (prøven som skal analyseres) er en væske, kontrollere at glass som brukes til å måle det besitter den nødvendige presisjon. Volumetriske pipetter skal brukes til å måle nøyaktig volum; de er generelt en feilmargin på 0,02 ml.

Bruk tilstrekkelige mengder av analytt og titrant

Målte volum bør alltid være 10,00 milliliter (ml) eller større og målte masser bør være 0,1 gram eller mer. Dette gjelder antall signifikante tall i det endelige resultatet. Hvis 10,00 ml av en flytende analytt blir pipettert inn i en kolbe, og minst 10,00 ml titreringsmiddel forbrukes i titreringen, da det endelige resultat vil være nøyaktig til fire signifikante sifre. Betydningen av dette bør ikke bli oversett. Statistisk sett, å bestemme prosent eddiksyre i eddik for å være 5,525 prosent er mye mer presis (og vanskelig) enn å bestemme at det skal være 5,5 prosent.

Innse begrensningene av utstyr

Nøyaktigheten av volumetriske glass er begrenset, og ikke alle volumetrisk glass er skapt like. Burets, for eksempel, er vanligvis klassifisert som B eller A (klassen vil bli markert på buret). En klasse-A buret vil typisk være presis til innenfor 0,05 ml. En klasse-B buret, men kan bare være presis på 0,1 mll. Dette representerer en dobling økning i usikkerheten i buret volum måling. I tilfelle av anvendelse av en klasse-B Buret, bør operatøren forstå at et sluttresultat med 0,1 prosent feil er ikke realistisk.