Hvordan å utkrystallisere en organisk forbindelse
Når du utfører en reaksjon i et organisk kjemi lab, du trenger alltid å rense og recrystallize produktet. Likeledes, hvis du har en prøve av sammensatte og må fjerne urenheter, er rekrystallisering ofte den beste måten å gjøre det. Ideelt du ønsker å velge et løsemiddel som din forbindelsen er uoppløselig ved lav temperatur, men løselig ved høy temperatur. I dette eksempelet eksperiment, vil du bruke vann som er et veldig trygt og ikke-antennelig løsemiddel og benzosyre, et stoff som løser opp i varmt vann, men ikke i kaldt vann.
Bruksanvisning
1 Ta på deg hansker, vernebriller og frakk.
2 Plasser 0,5 g uren benzosyre i et 50-ml Erlenmeyer-kolbe.
3 Sett opp din kokeplate og koble den til. Hell 200 ml avionisert vann i et beger, legge til et par koke chips eller steiner og plassere begeret på kokeplate. Varm vannet opp til den når en mild koke.
4 Bruke Pasteur pipette, tilsett små intervaller av varmt vann til uren benzosyre prøven mens virvler flasken til den er oppløst. Ikke bruk mer varmt vann enn du trenger. Jo mindre varmt vann trenger for å oppløse prøven, jo bedre.
5 La løsningen du nettopp har gjort avkjøles litt og legge til et par kull pellets og koke chips. Aldri legge kull pellets eller kokende chips til en løsning som allerede kokende - du kan få den til å koke over.
6 Plasser kolben på kokeplate og bringe den tilbake til en byll.
7 Ta din del av filter papir og brett det inn en kile slik at det er plissert som et kaffefilter. Brett ut den og legger den i glasstrakt. Sett glasstrakt inn i den andre kolben.
8 Ta din Pasteur pipette og fuktig papirfilteret med litt varmt vann fra begerglasset, men sørg for at filterpapiret ikke rive. Fukt trakten å forvarme den. Trakten bør være varm eller i det minste varme, slik at benzosyre ikke begynner å krystallisere i trakten.
9 Plukke opp den kolbe som inneholdt den oppløste benzosyre ved hjelp av tang. Ikke prøv å håndtere det med bare hendene hvis det er varmt. Hvis du ikke kan fortelle om et stykke glass er varmt, bare holde hånden din en kort avstand fra det å se om det er stråler varme.
10 Hell den oppløste benzosyre gjennom filterpapir. Dette trinnet skal filtrere ut eventuelle uoppløselige urenheter (urenheter som absolutt ikke vil oppløses i vannet). Det fjerner også trekull og koke chips.
11 Slå av kokeplaten. Fjern trakten og filterpapir.
12 Se benzosyreløsningen som den kjøler. Det bør begynne å danne krystaller ganske raskt. Hvis den ikke starter å danne krystaller, kan du legge til en enkelt krystall av uren prøve som et frø krystall, eller prøv forsiktig skrape bunnen på innsiden av flasken med en slikkepott.
1. 3 Tillat løsningen i minst 20-30 minutter for krystalldannelse. Deretter plasserer den i isbad i 10 minutter.
14 Koble en av de to slangene fra vakuumutløp til sidearmen av den første filterkolben. Sett vakuum adapteren inn i munnen på denne kolbe og koble den andre slangen til vakuum-adapter i den ene enden og sidearmen av den andre filterkolben på den andre.
15 Plasser Buchner-trakt i munningen av den andre filterkolben. Du har nå satt opp et vakuum filtreringssystem. Det kan være lurt å klemme filter kolber til en ringstand å holde dem på plass.
16 Fukt filterpapiret med litt kaldt vann. Slå på vakuumuttaket forsiktig så du har vakuum.
17 Hell den kalde krystall-inneholdende oppløsning fra Erlenmeyer-kolben inn i Buchner-trakt. Krystallene vil bli fanget opp av filterpapiret, mens oppløsningen suges gjennom inn i filterkolben. Vannoppløselige urenheter blir fjernet ved dette trinnet.
18 Skyll innsiden av erlenmeyerkolben med litt kaldt vann og hell skylle inn i trakten. Hvis nødvendig, fjerne eventuelle krystaller fra innsiden av kolben med en spatel og plassere disse i trakten også.
19 Dryss krystallene med kaldt vann fra Pasteur pipette å "vaske" dem og fjerne eventuelle gjenværende vannløselige urenheter.
20 Slå av vakuum. Overfør krystaller fra filterpapiret til et mer passende beholder etter eget valg, slik som et lite begerglass, ved hjelp av en spatel.
21 Plasser den lille begeret med krystaller i den i eksikator og la den være der over natten slik at krystallene er tørre.
22 Rengjør arbeidsområdet.
Hint
- Denne fremgangsmåten er lik det du ville gjøre for andre løsemidler og organiske forbindelser. Legg merke til at det er to filtrering trinn: en for å fjerne uoppløselige urenheter, den andre for å fjerne oppløselige urenheter og løsningsmiddel.