Hvordan forberede Isopentyl Acetate av Fischer Forest

I nærvær av varme og en katalysator, kan eddiksyre (eddik) og isopentyl alkohol reagerer og danner isopentyl-acetat, en forbindelse som lukter sterkt som bananer. Denne forbindelse er i virkeligheten anvendes i kunstige smakstilsetninger. Den vanlige katalysatoren er konsentrert svovelsyre; som noen katalysator, kan den øke hastigheten ikke bare foroverreaksjonen men det motsatte også, så det endrer ikke likevekt. Det finnes flere metoder for å skifte likevekten til fordel for produktet av reaksjonen; den enkleste av disse er bare å bruke et overskudd av eddiksyre.

Bruksanvisning

1 Sett opp varmeplate / magnetrører på undersiden av ringen stå inne i avtrekksskap. Gjennomføre resten av forsøket i avtrekksskap. Sett sandbath oppå den varme platen, og klemme termometeret til ringen stativet slik pære av termometeret er under overflaten av sanden.

2 Legg til en kokende brikke til den koniske hetteglasset, etterfulgt av 0,5 ml av isopentyl alkohol, spinn finnen og 1,5 ml av iseddik. Tilsett en dråpe konsentrert svovelsyre. Vær oppmerksom på at iseddik er ganske etsende, og konsentrert svovelsyre er svært etsende. Vær forsiktig når du arbeider med begge disse kjemikaliene.

3 Ved hjelp av en o-ring og skrukork, kobler den koniske hetteglasset til tilbakeløpskjøler. Koble et tørkerør med en o-ring og skrukork til den andre enden av tilbakeløpskjøler.

4 Klem kondensatoren og konisk hetteglass til ringen stand. Plassere dem slik at ampullen er i sandbad med sin base like under overflaten av sanden.

5 Koble en slange fra vannuttaket til bunnen nippel på tilbakeløpskjøler og koble den andre slangen fra toppen nippel til avløpet. På denne måten vil vannet strømme gjennom reflukskjøler fra bunn til topp, deretter ut den øverste slangen inn i avløpet.

6 Slå forsiktig på vannet. Ikke slå den på alt på en gang, for da kan du få en av slangene for å koble og lage en liten flom. Man trenger bare en svak strøm av vann gjennom tilbakeløpskjøler.

7 Slå på magnetrøreren slik at spinn skovlen inne i den koniske hetteglasset begynner å rotere; den vil holde reaktantene godt blandet. Slå på den varme plate og oppvarme sandbath opp til 160 til 180 ° Celsius. Man skal kunne se den blandingen forsiktig koking og kondensat som dannes på den nedre ende av tilbakeløpskjøler, og deretter drypper tilbake i hetteglasset.

8 Holde blandingen på mellom 160 og 180 i en time.

9 Slå av kokeplaten og magnetrører. Ved hjelp av klemmer, heve den koniske hetteglasset og tilbakeløpskjøler apparat slik de er nå et par inches over sandbad. Fjerne sandbadet og lar det koniske hetteglasset avkjøles.

10 Snu magnetrører tilbake på når den koniske hetteglasset ved romtemperatur (eller nær det). Flytt flasken ned igjen slik at spinn vane inne begynner å spinne igjen. Fjern reflukskjøler fra den koniske hetteglasset og slå av vannet.

11 Tilsett 1,5 ml natriumbikarbonat-løsning til den koniske hetteglasset langsomt (ikke alle på en gang). Dette vil nøytralisere svovelsyren katalysatoren og noe av det overskytende eddiksyre. Du skal se blandingen boble noe.

12 Tilsett 1 ml MTBE og sørge for at innholdet i flasken mix. Hvis det er nødvendig, fjerne den koniske hetteglasset fra klemmen, cap og rist innholdet forsiktig, deretter feste den til ringen stå med klemmen og ta av lokket igjen.

1. 3 Vent i de to lag for å skille. Man skal kunne se et lag av MTBE som flyter på toppen av et lag av vann i det koniske hetteglasset.

14 Suge ut vannet i bunnsjiktet med Pasteur pipette, være forsiktig med å suge opp noe av det øverste laget også. Overfør vannsjiktet til en av reagensrørene.

15 Legg til en annen 1,5 ml natriumbikarbonat-oppløsning, bland og tillate lagene å skille deretter overføre vannsjiktet til et annet prøverør. Gjenta denne fremgangsmåten en gang til (for totalt tre vaskinger 1,5 ml i alt).

16 Test pH i siste vask med pH-papir for å sørge for at det er nøytralt eller basisk. Hvis ikke, gjør en fjerde vask med ytterligere 1,5 ml natriumbikarbonat-løsning.

17 Tilsett litt natriumsulfat (~ 50 mg eller så) til den koniske glasset og lokket den tett.

18 Presse en liten plugg av bomull ned fra toppen av en Pasteur pipette og inn i halsen ved hjelp av noen wire. Det er viktig at bomullen pluggen være stor nok til at det ikke blir helt ut av stilling og likevel liten nok vil det ikke fullstendig blokkerer strømningen av fluid. Et lite snev av bomull ull bør være nok.

19 Koble denne plugget Pasteur pipette til ringen stå med en klemme og sikre den slik at toppen av bomull er horisontal.

20 Hell litt sjø sand inn i pipetten. (En konisk trakt kan være nyttig her.) Et lag av sand bør være 1 eller 2 ml tykke. Trykk pipetten til lag av sand ligger horisontalt.

21 Helle litt kiselgel inn i pipetten - nok til å heve nivået av 5 cm eller så. Legge til et annet par millimeter sjøsand til toppen av silikagel. Plasser en liten beholder eller erlenmeyerkolbe under plugget pipette.

22 Sett på en annen par hansker slik at du er nå på seg doble hansker. Metylenklorid er potensielt giftig og bør alltid behandles i avtrekksskap og mens iført doble hansker.

23 Tilsett 1 ml metylenklorid til det pluggede pipette og la den drenere hele veien gjennom. Legg innholdet i konisk hetteglasset til plugget pipette med en annen Pasteur pipette. Prøv ikke å fjerne natriumsulfat sammen med væske (hvis du fjerner litt av natriumsulfat ved et uhell, men det er helt greit.)

24 Skyll det koniske hetteglass med 0,5 ml metylenklorid og tilsett skylle til toppen av pipetten plugget. Legge til en annen 2,5 ml metylenklorid til det pluggede pipette og tillate hele volumet til å strømme gjennom.

25 Sett begeret eller Erlenmeyerkolbe tilbake i sandbad og varme sandbad opp til 80 til 90 grader C. Innholdet bør begynne å koke. Du ønsker å fjerne alt av metylenklorid og MTBE uten fordampning av produktet. Dette er i utgangspunktet en enkel destillasjon, selv om du er bare fordamper din løsemiddel uten å prøve å kondensere den. Du kan gjøre dette, fordi MTBE og metylenklorid har mye lavere kokepunkt og er mye mer volatile enn isopentyl acetate. Sørg for at du gjennomføre dette i avtrekksskap. Fortsett å varme blandingen til alle løsemiddelet har fordampet, og på dette punktet du er ferdig.